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一种分散染料洗涤水的处理方法

内容提示：分散染料是染料行业里最重要和主要的一大类，不含强水溶性基团，在染色过程中呈分散状态进行染色的一类非离子染料。分散染料的合成往往是在强酸性介质中进行的，但其在应用过程中pH又必须接近中性，因此合成出料后必须用大量的清水洗涤，粗略估计，出一吨分散滤饼，一般需要消耗几十吨清水洗涤，这些洗涤水如果不处理直接排放，对环境的污染相当大，对于年产上万吨分散染料的企业来说，这无疑是很棘手的问题。

引言

洗涤水呈酸性，我们公司的洗水90%以上为硫酸酸度接近1%的悬浮液，悬浮物是偶合过程副反应产生的有机
杂质，还有部分副产物溶解于洗水里面，洗水的COD一般 2000左右。现在一般公司对洗涤水的处理方法是进行石灰中和，达到中性后过滤，滤渣为硫酸钙，一般处理方法是送环保部门进行填埋，其每吨的填埋费用为1200元。滤液生化处理后进行排放。该处理方法不仅产生大量固废，处理费用也相当高。基于上述种种原因，结合处理成本和环保的角度，我们采取了多种不同方法对其进行了处理，其中我们认为钙离子循环回用的处理方法比较可行。

一、技术方案
    通过查阅文献资料和大量的小试工作，我们提ft了一种更加经济环保的洗涤水处理方案。其具体方案如下：原始洗涤水温度为50℃左右，我们不经过升降温处理，将其先通过活性炭吸附塔吸附，目的是降低部分COD，吸附固体悬浮物。吸附结束后滤液进入中和锅，开启搅拌，加石灰，将滤液中和至pH为5左右，此时有大量的硫酸钙固体小颗粒析 ft，趁热过滤，使有机杂质尽可能多的保留在滤液中，过滤后滤液用生化处理，符合排放标准后排放。滤渣为硫酸钙，稍作洗涤后吹干，拆卸，然后将其投入到纯碱溶液中（事先在反应锅中配好浓度为15%左右的纯碱溶液），反应生成碳酸钙固体和硫酸钠溶液，再进行过滤，固体为碳酸钙，碳酸钙可以继续参与下一批洗涤水的中和反应，硫酸钠滤液COD已符合排放标准，可以直接排放，也可用活性炭吸附、蒸发浓缩、干燥后制元明粉。

其具体反应化学方程式如下：
H2SO4+Ca(OH)2=CaSO4+2H2O
CaSO4+Na2CO3=CaCO3+Na2SO4
CaCO3+H2SO4=CaSO4+CO2+H2O

    从第一批投入石灰开始，中间转换成硫酸钙，又用纯碱溶液与硫酸钙反应生成碳酸钙，过滤后碳酸钙再重复投入到下一批洗涤水参与中和反应（因硫酸钙有一定溶解性，每批中和反应末期需补加少量石灰），循环使用一定批次后进行一次滤渣的填埋，本文各数据以重复套用二十批后计算。通过对硫酸钙COD的跟踪检测，发现20批内硫酸钙的COD始终固定在一个较低的范围内，处理生成的硫酸钠溶液COD也比较低。说明有机杂质并没有大量积累于滤渣中，因此该循环套用方法比较可行。
    该方法优点是钙离子循环使用，20批甚至更多批进行一次污渣填埋处理，相比以往的处理方法，污渣量大大减少了，因此污渣填埋费用下降的同时，对环境也很友好。

二、具体实施方法
    实验前从车间取得用硫酸重氮合成的分散滤饼的洗涤水150kg，将其统一配成1%的酸度，测得COD为2659mg/l,每批次洗涤水的投料量为6000g，从而保证实验数据的平衡性。车间实际ft来的洗涤水温度一般为50℃左右，因此小试中也将其统一升温至50℃。

    首批：将6000g洗水至于容器中，加活性炭5g，开搅拌，保温30min，然后过滤，将滤液收集，搅拌情况下投石灰，待其pH达到5后停止石灰的加入，再保温搅拌30min，过滤，滤液生化处理后排放。滤渣主要为硫酸钙固体，用少量清水洗涤后吹干。
    在另一烧杯中加入清水400ml，纯碱60g，搅拌溶解，开始慢慢投入以上滤渣，投毕，继续搅拌15min，测试pH值，补加纯碱直至pH为9，搅拌30min，抽滤，滤渣为碳酸钙，滤液为硫酸钠溶液，其COD在100mg/l左右，直接排放或用1‰活性炭吸附后制元明粉。
     第二至第二十批：将6000g洗水置于容器中，加活性炭 5g，开搅拌，保温30min，然后过滤，将滤液收集，搅拌情况下投入上一批产生的全部碳酸钙滤渣，投毕，补加石灰直至pH为5，搅拌30min，过滤，滤液生化处理后排放。滤渣用少量中水洗涤一次（此处的中水为生化排放水经芬顿法处理后COD约为100的中水），吹干，收集。
    在另一个烧杯中用同上方法将滤渣硫酸钙转化成碳酸钙。
    附连续6批洗涤水处理小试数据:（每批6000g，硫酸酸度1%）

从第2批开始到第20批，石灰的平均消耗量为4.98g，纯碱平均消耗量为66g，硫酸钠的平均COD为125mg/l，硫酸钙的平均COD为525mg/l。实验中硫酸钙COD的测试方法是：每批洗涤水中和后过滤，将滤渣硫酸钙抽干，测含固率，取折干量为1g的硫酸钙湿品置于40ml6%的硫酸溶液中，用玻璃棒搅拌两分钟，使硫酸钙中杂质尽量溶于硫酸溶液，然后转移至容量瓶，调整体积至50ml，静止，取上层清液测COD。

三、车间工艺方案

1.配料表
首锅：

套用锅：

2.工艺步骤
    首锅：100吨酸度为1%的洗涤水，温度50℃左右，经过活性炭吸附塔吸附，转移至中和锅，开中和锅搅拌，慢慢加熟石灰，调节pH至5后停止，然后用泵将物料打至压滤机过滤，打完用中水洗涤一次（此处的中水为生化排放水经芬顿法处理后COD约为100的中水），滤液去生化处理后排放，滤饼吹干，得含固率为50%左右的硫酸钙滤饼3000kg左右。

    硫酸钙转化成碳酸钙：在反应锅中加底水8-10T，纯碱1000kg，开动搅拌，将拆卸下来的硫酸钙慢慢投入反应锅，投毕视情况补加纯碱，使物料pH达到9后停止，搅拌半小时。进压滤机，吹风，滤饼为碳酸钙，多级洗涤后洗涤水作为该反应的底水使用，滤液为硫酸钠溶液，可直排或者用活性炭吸附后可制元明粉。
套锅：100吨酸度为1%的洗涤水，温度50℃左右，经过活性炭吸附塔吸附，转移至中和锅，开中和锅搅拌，慢慢加上批产生的碳酸钙，加完碳酸钙后补加熟石灰直至pH达到5后停止，一般补加石灰83kg左右，搅拌半小时后用泵将物料打至压滤机过滤，打完用中水洗涤一次，吹干，滤饼为硫酸钙，滤液用生化处理后排放。

四、结语
    保守估计，按照本公司每年生产分散滤饼20000吨，平均每吨滤饼产生酸度为0.5%的洗涤水15吨计算，每年产生的洗涤水为30万吨，从原料成本和填埋费用这两方面计算，硫酸钙循环法比传统每批填埋的方法节约原料和填埋费用300万。

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